差热剖析操作简略，但在实习作业中常常发现同一试样在纷歧样仪器上丈量，或纷歧样的人在同一仪器上丈量，所得到的差热曲线作用有区别。峰的最高温度、形状、面积和峰值巨细都会发作必定改动。其首要要素是因为热量与很多要素有关，传热状况比照凌乱所构成的。通常说来，一是仪器，二是样品。尽管影响要素很多，但只需严峻操控某种条件，仍可取得较好的重现性。

1.空气和压力的挑选

空气和压力能够影响样品化学反响和物理改动的平衡温度、峰形。因而，有必要依据样品的性质挑选恰当的空气和压力，有的样品易氧化，能够通入N2、Ne等惰性气体。

2.升温速率的影响和挑选

升温速率不只影响峰温的方位，并且影响峰面积的巨细，通常来说，在较快的升温速率下峰面积变大，峰变尖利。可是快的升温速率使试样分化违背平衡条件的程度也大，因而易使基线漂移。更首要的或许致使相邻两个峰堆叠，分辩力降低。较慢的升温速率，基线漂移小，使系统挨近平衡条件，得到宽而浅的峰，也能使相邻两峰十分好地别离，因而分辩力高。但测守时刻长，需求仪器的活络度高。通常状况下挑选8度·min-1～12度·min-1为宜。

3.试样的预处理及用量

试样用量大，易使相邻两峰堆叠，降低了分辩力。通常尽或许削减用量，最多大至毫克。样品的颗粒度在十0目～200目支配，颗粒小能够改进导热条件，但太细或许会损坏样品的结晶度。对易分化发作气体的样品，颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填状况及严密程度应与试样一同，以削减基线的漂移。

4.纸速的挑选

在一样的试验条件下，同一试样如走纸速度快，峰的面积大，但峰的形状平整，差错小;走纸速率小，峰面积小。因而，要依据不相一样品挑选恰当的走纸速度。纷歧样条件的挑选都会影响差热曲线，除上述外还有很多要素，比方样品管的资料、巨细和形状、热电偶的质料以及热电偶插在试样和参比物中的方位等。市售的差热仪，以上要素都已固定，但自个设备的差热仪就要思考这些要素。

5.参比物的挑选

要取得平稳的基线，参比物的挑选很首要。恳求参比物在加热或冷却进程中不发作任何改动，在悉数升温进程中参比物的比热、导热系数、粒度尽或许与试样一同或邻近。

常用α-三氧化二铝Al2O3)或煅烧过的氧化镁(MgO)或石英砂作参比物。如剖析试样为金属，也能够用金属镍粉作参比物。假定试样与参比物的热性质相差很远，则可用稀释试样的办法处理，首要是削减反响剧烈程度;假定试样加热进程中有气体发作时，能够削减气体很多呈现，避免使试样冲出。挑选的稀释剂不能与试样有任何化学反响或催化反响，常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。

上一篇：电流表和电压表的运用留心事项

下一篇：数据记载仪的作业原理